WRS －1A1B 熔点仪

n          仪器用途及特点

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRS －1A1B 型数字熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用集成化的电子线路实现快速“起始温度”设定及八档可供选择的线性升温速率自动控制。初熔读数可自动贮存，具有无需人监视的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。

n          主要技术参数和规格

1.          熔点测定范围：室温－300℃

2.          “起始温度”设定速率：50℃至300℃不大于3min

　　　　　　　　　　　　　300℃至50℃不大于5min

3.          数字温度显示最小读数：0.1℃

4.          线性升温速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档

5.          线性升温速率误差： ＜200℃时10%　　　≥200℃时15%

6.          重复性：升温速率1℃/min时为0.4℃

7.          毛细管尺寸：内径：0.9 －1.1mm

径厚：0.1 －0.15mm

长度：120mm

8.          电源：AC220±22V　　50±1HZ

9.          功率：100W

10.       尺寸（长、宽、高）：550mm ×330mm ×210mm

11.       质量（净重）：20kg

12.       RS232 接口：波特率9600 ，1 位停止位，8 位数据位（有RS232 接口指WRS －1B ）

n          操作步骤及使用方法

l          常规熔点测定

1.          开启电源开关，稳定20 分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。

2.          通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。

3.          选择升温速率，将波段开关调至需要位置。

4.          预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指零，初熔灯熄灭。

5.          调零，使电表完全指零。

6.          按下升温钮，升温指示灯亮（注意！忘记插入带有样品的毛细管按升温钮，读数屏将出现随机数提示您纠正操作）。

7.          数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数，按初熔钮即得。

8.          只要电源未切断，上述读数值将一直保留至测下一个样品。

l          用RS232 电缆连接熔点仪和计算机（仅WRS －1B 有此功能）

1.          将随机所附的软盘插入计算机。

2.          计算机进入Win95 或98 执行WRS 程序，可实现测试过程中熔化曲线的绘制，结果的显示。

n          使用注意事项

1.          样品发布按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填结实，样品填装高度应不小于3mm 。同一批号样品高度应一致。以确保测量结果一致性。

2.          仪器开机后自动预置到50℃，炉子温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。

3.          达到起始温度附近时，预置灯交替发光，此乃炉温缓冲过程，平衡后二灯熄灭。

4.          设定起始温度切勿超过仪器使用范围，否则仪器将会损坏。

5.          某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前 3－5分钟插入毛细管，如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低 3－5℃，速率选3℃/min,起始温度应比熔点低9－15℃，一般应以实验确定最佳测试条件。

6.          线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制订一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围后再精测。

7.          有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。

8.          被测样品最好一次填装5 根毛细管，分别测定后去除最大最小值，取用中间三个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

9.          测完较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接用起始温度设定拨盘及按钮实现快速降温。

10.       有些样品的熔化曲线中会有缺口出现，指零电表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶在熔化过程中进入半透明视场所致，易影响终熔测定结果。为此，读取终熔数时，需在显示后待电表示值到最大时读数。如因装样不良而造成上述情况，应再次装样测定。

对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX －S 显微热分析仪测定。聚合物之类的高分子产品可用本厂出品的WQD －1A 滴点软化测定仪测定。

11.       毛细管插入仪器胶用干净软布将外面的沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。

n          仪器的维修及校验

1.          仪器应在干燥通风的室内使用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三芯电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。

2.          仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工拉制的毛细管代用，以防太紧而断裂，精细的毛细管应经过挑选。

3.          仪器毛细管断裂在管座内时，可先切断电源，待炉子冷却后用1mm 铜丝（仪器附件）插入断裂的毛细管中，然后慢慢提起，即可把断裂的毛细管取出，如果管座内还有玻璃碎屑，可将管座拔出，拔管座时，一手向下顶住电热炉，一手将黄铜管座向上提，切勿单提管座，否则受力不当会导致电热炉支承板损坏外面的管内碎屑倒出或敲出，再按原来方向插入电热炉中，插入时要注意管座的缺口与电热炉的凸缘对齐。最后应对仪器进行检查，如遇不正常情况应请我厂技术应用服务部修理。

4.          如果开机后初熔指示灯不亮，说明光源灯坏，可打开上盖更换灯泡，灯泡位置应调整到最佳位置。使光斑会聚在电热炉通光孔中心。

5.          准确度试验：由国家技术监督局发（1989 ）335 号批准GBW13238 国家熔点标准物质进行准确度试验。本仪器先用其中三种：萘（终熔81.00℃）、已二酸（终熔152.89℃）、蒽醌（终熔285.96℃）考核，升温速率选至1.0℃/min档，起始温度设定比终熔值5℃，依法测定5次，删除最大值和最小值取其余三数作为测定结果，取三数平均值，偏差应小于规定范围。

6.          示值校正：

由于电子器件老化等因素，仪器示值需定时进行校正。校正方法如下：将仪器后侧面的校测选择开关拨向“校正”，变换校 A、校B选择开关，分别从温度显示屏读取校A值及校 B值，再将校正测定开关拨回测定位置。然后用准确度试验标准物质测定。遇81.00℃偏高，应将校A值调低，遇285.96℃偏高，应将校B低反则反之。调校A校B值时也应在“校正”位置。反复几次使仪器示值与标准物质终熔数值均在允差范围之内即可。最后，恢复“测量”位置。

敬告用户：1 、每次在校正测定选择开关转向“校正”状态前，必须将起始温度拨盘置于“000 ”位置，否则将造成电热炉严重损坏。2 、周期性检查校A 、校B 值如无明显变化，通常可免去校正示值。3 、校正时的准确度试验，对样品的处理必须严格，填装也要特别讲究。否则校正值大小就难以把握。

n          常见故障及处理方法

故障现象	原因分析	排除方法
开机后面板无反映	电源未到位	插好电源插头或合上总开关
开机后初熔指示灯不亮	上一次样品毛细管未拔除 熔化光源灯泡损坏	拔出样品毛细管 打开上盖更换光源灯泡
各操作单元功能失效	程控加热系统损坏	送制造厂检修
起始温度设定误差很大	输入拨盘坏 D/A 缺码或接触不良	更换 逐位检查或更换
熔点结果不准	铂电阻位置走动 电热炉炉芯有垃圾 权电阻变值	复位、紧定铂电阻 经常清洗 重新校A 、校B
重复性不良	装样不一致 毛细管尺寸不一致 样品纯度太差	严格装样规范 挑捡 高纯度样品确认仪器正常